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摘要：本文簡(jiǎn)述了國(guó)防科技工業(yè)顆粒度一級(jí)計(jì)量站參加的由國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織舉辦的國(guó)際比對(duì)試驗(yàn)，著重闡述了粒度在線校準(zhǔn)技術(shù)在這次國(guó)際比對(duì)試驗(yàn)中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：在線校準(zhǔn)  比對(duì)試驗(yàn)  國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)

1、引言

隨著現(xiàn)代科技的發(fā)展，測(cè)試技術(shù)的進(jìn)步，測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性越來越受到重視。在線校準(zhǔn)技術(shù)是保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的一種重要的手段。近幾年，廣泛用于國(guó)防、民用工業(yè)各個(gè)領(lǐng)域。筆者單位代表中國(guó)參加了國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織TC131分技術(shù)委員會(huì)舉辦的為驗(yàn)證ISO/WD 16009《液壓傳動(dòng)—過濾器—測(cè)定離線濾芯過濾性能的方法》的國(guó)際聯(lián)合比對(duì)試驗(yàn)。為了確保測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、一致，真正達(dá)到驗(yàn)證方法標(biāo)準(zhǔn)之目的，組織者首先規(guī)定了“資格確認(rèn)”。即要求所有參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室，按照比對(duì)試驗(yàn)程序，對(duì)參加試驗(yàn)所用的儀器、儀表、試驗(yàn)臺(tái)各分系統(tǒng)、總系統(tǒng)等進(jìn)行校準(zhǔn)和在線校準(zhǔn)。并將校準(zhǔn)結(jié)果發(fā)給組織者，組織者委托國(guó)際上的專業(yè)實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)合格后，該實(shí)驗(yàn)室才取得參加這次比對(duì)試驗(yàn)的資格。然后，組織者將比對(duì)試驗(yàn)用的樣件、試驗(yàn)粉塵等寄給驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室，參加聯(lián)合驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室才可以根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)步驟進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)。我們實(shí)驗(yàn)室曾兩次參加國(guó)際比對(duì)，但這次組織者對(duì)校準(zhǔn)和在線校準(zhǔn)技術(shù)的重視、要求的具體及嚴(yán)格程度是筆者未曾想到的。

2、ISO/WD 16009標(biāo)準(zhǔn)方法簡(jiǎn)述

ISO/WD 16009《液壓傳動(dòng)—過濾器—測(cè)定離線濾芯過濾性能的方法》是一個(gè)測(cè)定特大納污容量和高精度過濾器過濾性能的試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)草案。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，試驗(yàn)在30 L/min的流量下，采用兩種不同污染物濃度交替連續(xù)向試驗(yàn)系統(tǒng)注入污染物的方法，對(duì)其進(jìn)行多次通過測(cè)試，以綜合測(cè)試過濾器的顆粒過濾比、壓差特性和納污容量。比對(duì)試驗(yàn)的原理如圖1所示：

1 油箱

2 泵

3 被試過濾器

4 顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)

5 調(diào)節(jié)閥

6 凈化過濾器 

7 流量計(jì)

8 熱交換器

9 溫度傳感器

10 取樣閥

11 壓差指示器

12 壓力表

圖1  符合ISO/WD16009的多次通過試驗(yàn)原理圖

與常規(guī)的采用恒定單一的污染物濃度注入和不變的上游基本重量污染度測(cè)試方法相比，該試驗(yàn)采用的試驗(yàn)臺(tái)具有兩個(gè)污染物注入系統(tǒng)。試驗(yàn)開始，前30 min，采用低污注系統(tǒng)向試驗(yàn)系統(tǒng)中連續(xù)注入污染物，使過濾器上游保持3 mg/L的濃度，采用在線顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)對(duì)過濾器的上、下游同時(shí)進(jìn)行顆粒測(cè)試，得出對(duì)粒徑為(4~20) µm(c) 顆粒的過濾比；后60 min，再采用高污注系統(tǒng)向試驗(yàn)系統(tǒng)中連續(xù)注入污染物，使過濾器上游保持300mg/L的濃度，旨在堵塞過濾器濾芯快速建立壓差，之后再采用低污注系統(tǒng)向試驗(yàn)系統(tǒng)中連續(xù)注入污染物30 min，……自此周而復(fù)始，連續(xù)循環(huán)，直至試驗(yàn)過濾器兩端的壓差達(dá)到極限壓差（250 kPa），最后再按30 min的低污染注入測(cè)試過濾器過濾比，然后結(jié)束試驗(yàn)。

這是一種加速測(cè)試特大納污容量、高精度過濾器過濾性能的試驗(yàn)方法，可以將試驗(yàn)時(shí)間大大縮短。

3. 粒度校準(zhǔn)—比對(duì)試驗(yàn)有效性的重要保障

這次比對(duì)試驗(yàn)，涉及的參數(shù)之多，系統(tǒng)之繁，是我們先前所有大型試驗(yàn)未曾遇到的。試驗(yàn)參數(shù)有：壓力、流量、溫度、質(zhì)量、體積、時(shí)間、粘度、密度和電導(dǎo)率等，這些參數(shù)雖然獨(dú)立存在，但無一不與粒度參數(shù)相關(guān)聯(lián)；凈化系統(tǒng)、試驗(yàn)系統(tǒng)、污注系統(tǒng)、顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)…..，這些單個(gè)的分系統(tǒng)和組合的總系統(tǒng)環(huán)環(huán)相扣，均與粒度測(cè)試的準(zhǔn)確性密切相關(guān)。驗(yàn)證試驗(yàn)所用的儀表、儀器、器具既需要量值溯源的檢定校準(zhǔn)，更必須在線狀態(tài)的校準(zhǔn)驗(yàn)證。一招不慎，就會(huì)滿盤皆輸，全功盡棄，而粒度在線校準(zhǔn)作為比對(duì)有效性的重要保障，在資格確認(rèn)中，與粒度在線校準(zhǔn)有關(guān)的報(bào)告占80%之重，這就是為什么驗(yàn)證組織者和參加者對(duì)在線校準(zhǔn)工作如此重視的原因。

3.1 自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)

自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器和顆粒傳感器是比對(duì)試驗(yàn)使用的主要儀器，比對(duì)試驗(yàn)要求要首先使用新的校準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)ISO 11171：1999《液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)》對(duì)自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行離線校準(zhǔn)，然后在此基礎(chǔ)上再完成在線校準(zhǔn)。 

新離線校準(zhǔn)方法與老校準(zhǔn)方法有很大的不同。不僅用于校準(zhǔn)的顆粒改變了對(duì)顆粒尺寸的定義，即采用的新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ISOMTD粉塵，以顆粒的等效圓面積直徑為標(biāo)準(zhǔn)顆粒尺寸，取代了老標(biāo)準(zhǔn)中以顆粒的最長(zhǎng)弦為標(biāo)準(zhǔn)顆粒尺寸的ACFTD粉塵。還增加了傳感器流速極限、分辨力、測(cè)試體積、顆粒計(jì)數(shù)準(zhǔn)確度等校準(zhǔn)程序，難度非常大。

為了按新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)儀器實(shí)施校準(zhǔn)，我們翻譯ISO 11171：1999《液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)》、對(duì)有關(guān)校準(zhǔn)程序進(jìn)行了分析，從美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量院購(gòu)買了NIST 2806 標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液和SRM 8631、SRM 8632粉塵和標(biāo)準(zhǔn)球形顆粒。配制了相應(yīng)的顆粒懸浮液對(duì)儀器的流速極限、分辨力、體積、顆粒計(jì)數(shù)準(zhǔn)確度進(jìn)行了校準(zhǔn)，特別是關(guān)鍵參數(shù)的尺寸校準(zhǔn)，由于NIST 2806 標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液價(jià)格昂貴，購(gòu)買量少，我們使用了逆向程序。即先用SRM 8632配制成與NIST 2806濃度相同的標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液，對(duì)兩只顆粒傳感器先后進(jìn)行了尺寸校準(zhǔn)，96#顆粒傳感器的校準(zhǔn)結(jié)果見表1，校準(zhǔn)曲線見圖2，然后又用校準(zhǔn)后的一只顆粒傳感器測(cè)試了NIST 2806 標(biāo)準(zhǔn)顆粒懸浮液，相對(duì)偏差最大為6%，測(cè)試結(jié)果見表2。

表1       96#顆粒傳感器尺寸/閾值電壓校準(zhǔn)結(jié)果

圖2  96#顆粒傳感器校準(zhǔn)曲線圖

表2 96#傳感器用RM8631配制的標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)后測(cè)量SRM 2806數(shù)據(jù)
 

3.2.1顆粒傳感器在線校準(zhǔn)技術(shù)的實(shí)施

顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)在線校準(zhǔn)是我們首次采用校準(zhǔn)技術(shù)，顆粒傳感器是顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)關(guān)鍵組件，在線狀態(tài)下校準(zhǔn)顆粒傳感器，系統(tǒng)中標(biāo)準(zhǔn)顆粒的均勻、準(zhǔn)確和傳感器微流速控制穩(wěn)定性都是我們從未遇到的難題。為了解決標(biāo)準(zhǔn)顆粒的均勻、準(zhǔn)確，我們經(jīng)過反復(fù)分析、試驗(yàn)，找出了最佳配置方案，并對(duì)試驗(yàn)系統(tǒng)進(jìn)行了多次改造，更換了主要?jiǎng)恿Σ考?。滿足了系統(tǒng)中標(biāo)準(zhǔn)顆粒均勻和準(zhǔn)確的顆粒分布要求。

3.2.2自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)在線校準(zhǔn)

由于本次比對(duì)試驗(yàn)需要對(duì)過濾器上下游的顆粒在線同時(shí)計(jì)數(shù)，以得出某一時(shí)間的過濾比和過濾效率。為此，我們?cè)谧詣?dòng)顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)配置了兩只型號(hào)相同的顆粒傳感器，這樣，同時(shí)對(duì)配置兩只傳感器的自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)進(jìn)行在線校準(zhǔn)，就顯得尤為重要。這是我們遇到的又一個(gè)難題。為了解決突破穩(wěn)定控制顆粒傳感器25ml/min微流量這一關(guān)鍵，我們選擇了帶溫度補(bǔ)償?shù)奈⒘髁空{(diào)節(jié)閥，經(jīng)過反復(fù)試驗(yàn)驗(yàn)證，終于突破了微流量恒定控制關(guān)鍵，上、下游顆粒傳感器流量測(cè)試值見表3。

表3          上、下游顆粒傳感器流量測(cè)試驗(yàn)值
 

表4             上、下游顆粒傳感器測(cè)試誤差

本次國(guó)際比對(duì)試驗(yàn)，我們?cè)谫Y格確認(rèn)階段共完成了顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)、在線顆粒計(jì)數(shù)系統(tǒng)校準(zhǔn)、試驗(yàn)系統(tǒng)驗(yàn)證、雙污染物注入系統(tǒng)驗(yàn)證、試驗(yàn)臺(tái)總系統(tǒng)驗(yàn)證等幾十頁的校準(zhǔn)、比對(duì)試驗(yàn)報(bào)告，經(jīng)組織者認(rèn)可，完全符合要求，特別是成功控制了上、下游顆粒傳感器微流量誤差，確保了正式比對(duì)驗(yàn)證階段過濾性能準(zhǔn)確的測(cè)試。正式比對(duì)試驗(yàn)驗(yàn)證工作進(jìn)行的非常順利，我們完成并提交了兩組過濾器（4個(gè)濾芯）的綜合過濾性能試驗(yàn)報(bào)告。2003年5月國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化倫敦會(huì)議上，組織者在國(guó)際比對(duì)試驗(yàn)技術(shù)報(bào)告中對(duì)我們的試驗(yàn)結(jié)果（George實(shí)驗(yàn)室-我們實(shí)驗(yàn)室代號(hào)）給予了很高的評(píng)價(jià)：“George實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)全過程符合標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)結(jié)果完整、有效，顆粒測(cè)量偏差僅為所有實(shí)驗(yàn)室偏差平均值的25%，試驗(yàn)數(shù)據(jù)的一致性最好”。

5.后記