技術(shù)交流
聯(lián)合比對試驗(yàn)是共同提高測試水平的手段
聯(lián)合比對試驗(yàn)是共同提高測試水平的手段
路 紅
摘 要 本文簡要介紹了航空顆粒度站參加國際標(biāo)準(zhǔn)化TC131分技術(shù)委員會為驗(yàn)證國際標(biāo)準(zhǔn)草案舉辦的“國際自動顆粒計(jì)數(shù)器聯(lián)合比對試驗(yàn)”和兩次組織航空工業(yè)自動顆粒計(jì)數(shù)器聯(lián)合比對試驗(yàn)，論述了我國工業(yè)領(lǐng)域開展自動顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)和顆粒測試聯(lián)合比對試驗(yàn)的必要性。
主題詞 自動顆粒計(jì)數(shù)器 聯(lián)合比對試驗(yàn)
英文
1.前言
實(shí)驗(yàn)室間就某項(xiàng)試驗(yàn)開展聯(lián)合比對，是認(rèn)可認(rèn)證制度與人們質(zhì)量意識提高的共同
產(chǎn)物。ISO 導(dǎo)則43“利用實(shí)驗(yàn)室間比對的能力驗(yàn)證”闡述了實(shí)驗(yàn)室間比對的用途：…
(b)識別實(shí)驗(yàn)室中問題并制定相應(yīng)的補(bǔ)救措施…(c)確定新的檢測和測量方法的有效性和可比性…(g)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RMS）賦值等。近些年筆者有幸參加了顆粒測試技術(shù)的國際比對試驗(yàn)和航空顆粒度站組織的旨在提高航空工業(yè)顆粒度測試準(zhǔn)確率的比對試驗(yàn)，受益非淺。
2. 國際自動顆粒計(jì)數(shù)器聯(lián)合比對試驗(yàn)
科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，對測試液中污染物的自動顆粒計(jì)數(shù)器的測試準(zhǔn)確度和校準(zhǔn)方法提出了更高的要求，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織TC 131組在國際范圍舉辦了自動顆粒計(jì)數(shù)器聯(lián)合比對試驗(yàn)，驗(yàn)證自動顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)ISO4402的修訂版ISO/WD11171標(biāo)準(zhǔn)的可行性。有八個(gè)國家的38實(shí)驗(yàn)室參加，這次聯(lián)合比對試驗(yàn)是由國際標(biāo)準(zhǔn)化組織委托美國流體動力協(xié)會（NFPA）主辦，由專業(yè)實(shí)驗(yàn)室制作標(biāo)準(zhǔn)樣品分發(fā)給參加聯(lián)合比對試驗(yàn)的各個(gè)試驗(yàn)室，標(biāo)準(zhǔn)樣品有已知和未知兩類，要求用已知標(biāo)準(zhǔn)樣品按校準(zhǔn)程序?qū)ψ詣宇w粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行了校準(zhǔn)，然后用該自動顆粒計(jì)數(shù)器測試兩個(gè)未知樣品，在公布的國際聯(lián)合比對試驗(yàn)的報(bào)告中顯示A樣品：我們測試的≤10μm顆粒的測試誤差≤10%（本次試驗(yàn)只有四個(gè)試驗(yàn)室達(dá)到），B樣品：6種粒徑的測試誤差最大為6.67%，是所有試驗(yàn)室中最接近國際標(biāo)準(zhǔn)值的結(jié)果。
2.1ISO4402標(biāo)準(zhǔn)修改的原因
a.尺寸校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)粉塵的改變
用于儀器尺寸校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)粉塵，將原來使用的以顆粒最長弦定義為標(biāo)準(zhǔn)顆粒尺寸的ACFTD（空氣濾清器精細(xì)試驗(yàn)粉塵）改變成了以顆粒的等效園面積的直徑為標(biāo)準(zhǔn)顆粒尺寸的ISO MTD（ISO中級試驗(yàn)粉塵）。原標(biāo)準(zhǔn)采用的ACFTD粉塵，量值溯源性差批與批之間不能保持相同的尺寸分布，作為儀器校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)粉塵必須批批賦值，而ISO MTD量值溯源性好。
b.標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)內(nèi)容的增多
內(nèi)容的修改體現(xiàn)了現(xiàn)代計(jì)量測試的新觀念，多元數(shù)據(jù)控制取代單元數(shù)據(jù)控制的模式，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)與有效性確認(rèn)程序見表1：
表1：修改前后標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容對照
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標(biāo)準(zhǔn) |
ISO 4402 |
ISO/WD11171 |
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校準(zhǔn)程序 |
傳感器濃度校準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)樣品中粉塵質(zhì)量為3、6、9、12mg/l |
重合誤差極限校準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)樣品為廠推薦測試顆粒濃度的10%、20%……160% |
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尺寸校準(zhǔn)：采用ACFTD標(biāo)準(zhǔn)樣品、六組數(shù)據(jù)回歸曲線 |
尺寸校準(zhǔn)：采用ISOMTD標(biāo)準(zhǔn)樣品、 |
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無 |
最大噪音極限 |
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無 |
流速極限 |
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無 |
傳感器分辨力 |
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有效性 |
無 |
單個(gè)樣品用差分百分率，DQ值驗(yàn)證 |
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無 |
多個(gè)樣品用變動系數(shù)COV值值驗(yàn)證 |
2.2 ISO/WD11171操作的難度
a.校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)顆粒的更改增大了校準(zhǔn)液的配制難度：
a)由于校準(zhǔn)粒度變?。ㄗ钚⌒?zhǔn)粒徑的受傳感器的最小檢出限），使用的高潔凈稀釋液體的清潔度提高，增大了制備難度。
b)校準(zhǔn)顆粒的粒度變細(xì)，使之在油中懸浮的均勻性難以保證；
c)由于校準(zhǔn)點(diǎn)的增加，校準(zhǔn)液樣多次分配，粒度分布的一致性不易達(dá)到。
b.在標(biāo)準(zhǔn)增加的校準(zhǔn)項(xiàng)目中，傳感器分辨力校準(zhǔn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)液樣中顆粒分布均勻性需保證在1%的變動誤差內(nèi)。
c.在標(biāo)準(zhǔn)增加的校準(zhǔn)項(xiàng)目中，傳感器重合誤差極限校準(zhǔn)，符合傳感器濃度10%、20%……….150% 15個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)液樣制備和實(shí)施校準(zhǔn)困難。
2.3聯(lián)合比對試驗(yàn)的目的
修改后的國際標(biāo)準(zhǔn)增加的校準(zhǔn)內(nèi)容是否合理？技術(shù)難度如何？ISOMTD樣品制備的可操作性？不同年代、眾多型號、不同精度的顆粒計(jì)數(shù)器能否同時(shí)滿足該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格的校準(zhǔn)程序及校準(zhǔn)有效性確認(rèn)的COV值和DQ值？各試驗(yàn)室的校準(zhǔn)技術(shù)和測試水平如何？
2.4航空顆粒度站測試未知樣品的結(jié)果
航空顆粒度站用已知數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序?qū)︻w粒計(jì)數(shù)器和傳感器進(jìn)行了校準(zhǔn)，然后測試了聯(lián)合比對試驗(yàn)組織者旨在考核所有實(shí)驗(yàn)室綜合水平的不同分布的不規(guī)則顆粒配制而成的未知樣品A和未知樣品B。
表2 航空顆粒度站A、B未知樣品測試值與相對偏差
3 航空工業(yè)顆粒度聯(lián)合比對試驗(yàn)
國防工業(yè)由于產(chǎn)品需求，在二十世紀(jì)七十年代引進(jìn)自動顆粒計(jì)數(shù)器開展液壓系統(tǒng)油液污染度檢測不，八十年代中期某試飛基地連續(xù)出現(xiàn)事故，故障原因是液壓系統(tǒng)油液嚴(yán)重污染，造成系統(tǒng)元件卡死，但是每架機(jī)飛行前油液測試，污染度等級均為合格報(bào)告，測試不準(zhǔn)造成上千萬元的經(jīng)濟(jì)損失，當(dāng)時(shí)的航空航天部有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)指示，必須盡快建立能夠?qū)︼w機(jī)用油液污染度測試儀器校準(zhǔn)、測試準(zhǔn)確度仲裁的機(jī)構(gòu)，
結(jié)束語
自動顆粒計(jì)數(shù)器測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確是開展過濾產(chǎn)品檢測、流體系統(tǒng)污染控制的基礎(chǔ)，這一點(diǎn)早已被國際標(biāo)準(zhǔn)化成員所認(rèn)識，并為此開展了一系列的研究，我國則處于極不平衡的狀態(tài)，雖然我們經(jīng)過十幾年的努力，率先在航空工業(yè)建立顆粒傳感器量值傳遞網(wǎng)絡(luò)，將測試結(jié)果的準(zhǔn)確度由25%提高到91.4%。但鞭長莫及，從我國整體來看，顆粒度測試結(jié)果還比較混亂，我們要乘國際聯(lián)合比對的東風(fēng)，在國內(nèi)全面開展自動顆粒計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)和聯(lián)合比對試驗(yàn)，為我國的顆粒污染測試水平，過濾產(chǎn)品檢測技術(shù)和流體污染控制能力的全面提高作出更大的貢獻(xiàn)。
本文發(fā)表在2004年顆粒學(xué)會論文集
